a. Trình bày qui trình chuẩn bị mẫu nước uống cho PFAS trace analysis (SPE, solvent, IS) và chuyển đổi vào LC–MS/MS. b. Nêu cách lập thư viện transitions, hiệu chuẩn ma trận và kiểm tra recovery cho từ...

a. Qui trình chuẩn bị mẫu nước uống cho phân tích PFAS (per- và polyfluoroalkyl substances) bằng phương pháp SPE (Solid Phase Extraction), dung môi (solvent) và tiêu chuẩn nội (IS - Internal Standard) như sau: 1. **Lấy mẫu**: Lấy mẫu nước uống trong các bình sạch, có thể sử dụng bình thủy tinh hoặc nhựa không chứa PFAS. 2. **Thêm tiêu chuẩn nội**: Thêm một lượng tiêu chuẩn nội (IS) vào mẫu nước. Tiêu chuẩn nội sẽ giúp cân bằng và bù đắp cho các biến thiên trong quá trình phân tích. 3. **Chiết xuất pha rắn (SPE)**: - Chuẩn bị cột SPE (thường sử dụng cột chứa silica hoặc polymer thích hợp). - Rửa cột bằng dung môi (thường là methanol hoặc acetonitril) để loại bỏ tạp chất. - Bơm mẫu nước vào cột SPE để PFAS được giữ lại, còn tạp chất sẽ được rửa trôi. - Rửa cột bằng dung môi rửa (washing solvent) để loại bỏ các hợp chất không mong muốn. - Elute PFAS từ cột bằng dung môi elute thích hợp (thường là methanol hoặc acetonitril). 4. **Chuyển đổi vào LC–MS/MS**: - Hòa tan dịch chiết xuất từ cột SPE bằng dung môi pha loãng (thường là nước cất hoặc dung dịch phù hợp) trước khi đưa vào hệ thống LC-MS/MS. - Thiết lập các điều kiện cho hệ thống LC-MS/MS, bao gồm chế độ ion hóa, dòng chảy và nhiệt độ cột. b. Cách lập thư viện transitions, hiệu chuẩn ma trận và kiểm tra recovery cho từng congener như sau: 1. **Thư viện transitions**: - Phân tích từng congener PFAS trong điều kiện tối ưu để xác định các ion con (precursor ion) và ion sản phẩm (product ion). - Sử dụng phần mềm phân tích dữ liệu LC-MS/MS để ghi lại các thông số như thời gian lưu và cường độ tín hiệu của các ion này. 2. **Hiệu chuẩn ma trận**: - Chuẩn bị các mẫu hiệu chuẩn từ nước tinh khiết, sau đó bổ sung các nồng độ PFAS khác nhau để tạo thành ma trận hiệu chuẩn. - Phân tích các mẫu này bằng LC-MS/MS để xác định đường cong hiệu chuẩn. Đường cong này sẽ được sử dụng để xác định nồng độ PFAS trong các mẫu nước uống thực tế. 3. **Kiểm tra recovery**: - Để kiểm tra độ phục hồi (recovery), lấy một lượng mẫu nước uống đã biết nồng độ PFAS, thêm vào một lượng PFAS tiêu chuẩn đã biết và thực hiện quy trình chiết xuất SPE. - Tính toán recovery bằng cách so sánh nồng độ PFAS thu được sau khi phân tích với nồng độ ban đầu được thêm vào. c. Vấn đề carryover trong LC-MS và cách giảm nhiễu khi đo PFAS: 1. **Carryover**: Đây là hiện tượng mà các chất từ mẫu trước đó vẫn còn lại trong hệ thống và ảnh hưởng đến các mẫu tiếp theo. Điều này có thể dẫn đến kết quả không chính xác và tăng độ biến thiên. 2. **Cách giảm carryover**: - Sử dụng các cột chromatographic và ống dẫn (tubing) không chứa PFAS. - Giữa các mẫu, thực hiện rửa cột bằng dung môi sạch và tăng thời gian rửa. - Thực hiện phân tích mẫu blank (mẫu trắng) giữa các mẫu có nồng độ cao để kiểm tra mức độ carryover. 3. **Giảm nhiễu**: - Tối ưu hóa các điều kiện LC-MS như lựa chọn ion hóa phù hợp và thời gian lưu để giảm sự tạo thành nhiễu. - Sử dụng các phương pháp kiểm soát chất lượng trong suốt quy trình phân tích, bao gồm các mẫu chất lượng, mẫu kiểm tra và mẫu chuẩn. Hy vọng rằng các thông tin trên sẽ hữu ích cho bạn trong việc chuẩn bị và phân tích PFAS trong nước uống.