Thiết kế quy trình phân tích một số PFAS (per- và polyfluoroalkyl substances) trong nước uống. a. Trình bày bước chuẩn bị mẫu (cô đặc, SPE), phương pháp phân tích (LC–MS/MS) và lựa chọn ion transitions...

### a. Bước chuẩn bị mẫu và phương pháp phân tích **1. Chuẩn bị mẫu:** - **Cô đặc mẫu:** - Lấy một thể tích nhất định nước uống (ví dụ 1 lít) và cô đặc bằng cách sử dụng thiết bị cô quay chân không hoặc thiết bị bay hơi. Mục đích của bước này là giảm thể tích mẫu để tăng nồng độ của PFAS trong mẫu. - **SPE (Solid Phase Extraction):** - Sử dụng cột SPE với chất nền thích hợp (ví dụ: C18, polymer) để phân tách PFAS khỏi các thành phần khác trong nước. - Đầu tiên, cột SPE được kích hoạt bằng cách rửa với dung môi hữu cơ (như methanol) và nước cất. - Sau đó, mẫu nước được đưa qua cột để PFAS được giữ lại, và các tạp chất được rửa trôi. Cuối cùng, PFAS được elute bằng dung môi hữu cơ (như methanol) để thu hồi các hợp chất cần phân tích. **2. Phương pháp phân tích:** - **LC–MS/MS:** - Sử dụng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) kết hợp với khối phổ khối lượng (MS/MS) để phân tích các PFAS. - Phân tách các PFAS dựa trên tính chất tương tác giữa chúng với pha tĩnh trong cột HPLC và pha động. - Ion transitions (chuyển tiếp ion) được lựa chọn dựa trên khối lượng phân tử và mảnh vỡ của các PFAS trong quá trình khối phổ. - **Lựa chọn ion transitions:** - Đối với mỗi PFAS, xác định các ion cha và ion con có liên quan bằng cách kiểm tra phổ khối lượng. Lựa chọn các ion chuyển tiếp có độ nhạy cao để đảm bảo phát hiện tốt nhất. ### b. Lập đường chuẩn ma trận, internal standard đồng vị và xác định LOD/LOQ **1. Lập đường chuẩn ma trận:** - Chuẩn bị một loạt mẫu chuẩn với nồng độ khác nhau của PFAS, từ nồng độ thấp đến nồng độ cao (ví dụ: 0,1 ng/L đến 100 ng/L). - Sử dụng mẫu nước uống có chứa PFAS để đảm bảo rằng đường chuẩn phản ánh chính xác hiệu suất phân tích. - Phân tích các mẫu chuẩn này bằng LC-MS/MS và lập đồ thị giữa nồng độ và tín hiệu phản hồi (được đo bằng diện tích đỉnh). **2. Internal standard đồng vị:** - Sử dụng một internal standard (IS) có cấu trúc tương tự nhưng không có trong mẫu phân tích để điều chỉnh sai số. Ví dụ: sử dụng một đồng vị của một PFAS (như PFOS-D4) để theo dõi hiệu suất phân tích. - IS được thêm vào mẫu trước khi cô đặc và SPE để đảm bảo rằng nó trải qua cùng một quy trình xử lý như PFAS mục tiêu. **3. Xác định LOD/LOQ:** - LOD (Limit of Detection) được xác định bằng cách phân tích mẫu rỗng và tìm nồng độ thấp nhất mà tín hiệu có thể phát hiện được với độ tin cậy nhất định (thường là 3 lần độ lệch chuẩn của các mẫu rỗng). - LOQ (Limit of Quantification) được xác định bằng nồng độ thấp nhất mà PFAS có thể được định lượng chính xác (thường là 10 lần độ lệch chuẩn của các mẫu rỗng). ### c. Nguồn sai số do ma trận và cách giảm thiểu **1. Nguồn sai số do ma trận:** - Tạp chất có thể ảnh hưởng đến sự phân tách và phát hiện PFAS, gây ra sự chồng chéo tín hiệu và làm sai lệch kết quả. - Ma trận nước uống có thể chứa các ion hoặc hợp chất khác ảnh hưởng đến sự ion hóa trong khối phổ, dẫn đến sai số trong các phép đo. **2. Cách giảm thiểu sai số:** - **Clean-up:** Thực hiện các bước tinh chế bổ sung như thêm dung môi hoặc các bước loại bỏ tạp chất để làm sạch mẫu trước khi phân tích. - **Dilution:** Pha loãng mẫu nếu nồng độ PFAS quá cao, giúp giảm sự chồng chéo và ảnh hưởng của ma trận. - **Standard addition:** Phương pháp bổ sung chuẩn tiêu chuẩn vào mẫu để điều chỉnh ảnh hưởng của ma trận. Phép đo được thực hiện trước và sau khi bổ sung chuẩn, từ đó xác định nồng độ PFAS trong mẫu gốc. Bằng cách thực hiện các bước này, quy trình phân tích PFAS trong nước uống có thể đạt được độ chính xác và độ nhạy cao hơn.